Wiegen

• Leeres Probenschälchen auf Waagschale stellen. Seitentür verschließen. Waage nullen.
• Exakte Menge des Laugungsgutes mit Löffel abwiegen.

Achtung   Starke Erschütterungen vermeiden.

Säure ansetzen

• Erforderliche Menge H2O (deionisiert) im Meßkolben abmessen und in Becherglas geben.
• Laugungsmittel in zweites Becherglas geben und erforderliche Menge in Messkolben abmessen.
• Die abgemessene Menge zum H2O ins erste Becherglas geben.
  Immer Säure in Wasser geben, nicht umgekehrt.
• Restmenge Säure zurück in die Vorratsflasche gießen, Deckel fest verschrauben und zur Seite stellen.

Achtung   Schutzausrüstung anlegen. Nur unter eingeschaltetem Abzug arbeiten!

Kalibrierung

• Kabel der Messsonde und Spannungsversorgung an Rückseite des Messgerätes einstecken.
• Schutzkappe ohne Gewaltanwendung von Sonde abziehen.
• Messgerät einschalten und Startphase abwarten.
• Spitze der Messsonde über einem Becherglas mit Wasser abspülen und sorgfältig trocknen.
• CAL-Taste am Messgerät drücken.
• Messsonde in pH4- bzw. pH7-Referenz eintauchen.
• Kalibriervorgang mit RUN ENTER starten und abwarten. Ct2 wird am Display angezeigt.
• Sondenspitze wieder sorgfältig über Becherglas abspülen und trocknen.
• Messonde in zweite pH-Referenz eintauchen und RUN ENTER drücken, um Kalibriervorgang fortzusetzen.
• Bewertung der Kalibrierung überprüfen: Die angezeigte Steilheit in mV/pH darf nicht < -62 bzw.> -50 betragen.

Achtung  Beim Abtrocknen der Messsonde die Kunststoffschlitze nicht vergessen.

Laugung

• 600 mL-Becherglas auf Magnetrührer stellen und Rührfisch hineingeben.
• Abgewogenes Erz ins Becherglas geben.
• Temperaturfühler und O2-Spüllanze im Becherglas platzieren und ausrichten.
• Die angesetzte Lösung vorsichtig einfüllen.
• Magnetrührer auf 300 U/min und 65° C einstellen.
• Sauerstoff aufdrehen. "Blubbern"
• Während des ca. einstündigen Laugungsvorgangs die benutzen Messkolben und Bechergläser reinigen und zur Seite stellen.
  Das sich bildende rotbraune NO2-Gas ist giftig. Bitte Abstand halten und Abzug schließen.

Achtung  Schutzausrüstung anlegen. Nur unter eingeschaltetem Abzug arbeiten!

Filtration

• Filterpapier falten und auf der genullten Waage das Gewicht bestimmen.
• Filterpapier anfeuchten und in Saugnutsche einlegen. Dabei die komplette Fläche faltenfrei abdecken, alle Löcher müssen bedeckt sein.
• Saugflasche mit präparierter Saugnutsche an den Vakuumschlauch anschließen.
• Vakuumpumpe einschalten und kontrollieren, ob Abdichtung ausreichend ist. Das Filterpapier wird angesaugt.
• Magnetrührer ausschalten, Temperaturfühler und O2-Lanze aus Becherglas ziehen und fixieren. O2-Zufuhr sperren.
• Becherglas abgedeckt zur Vakuumpumpe tragen (Gasentwicklung!), Pumpe einschalten, Suspension umrühren und komplett (ggf. in mehreren Schritten) in den Filter geben.
• Filtrierte Lösung in ein Becherglas umgießen.
• Filterpapier entnehmen und Filtrat zum Trocknen in den Ofen legen.

pH-Anpassung auf 3,5

• Becherglas mit Lösung auf Magnetrührer stellen, Rührfisch zugeben, Rührer auf 300 U/min einstellen.
• pH-Meter einschalten.
• pH-Messsonde mit Wasser über Becherglas abspülen, sorgfältig trocknen, in Lösung tauchen und mit Halterung fixieren.
• Festes NaOH abwiegen und langsam zugeben. Lokaler Ausfall von NaOH-Partikeln und Temperaturerhöhung ist zu beobachten.
• pH-Meter und Temperatur beobachten. Ab 70° C Becherglas abkühlen.
• Die präzise Einstellung des pH-Wertes auf 3,5 erfolgt mit Hilfe einer Pipette und flüssiger NaOH-Lösung.

Filtration

• Filterpapier falten und auf der genullten Waage das Gewicht bestimmen.
• Filterpapier anfeuchten und in Saugnutsche einlegen. Dabei die komplette Fläche faltenfrei abdecken, alle Löcher müssen bedeckt sein.
• Saugflasche mit präparierter Saugnutsche an den Vakuumschlauch anschließen.
• Vakuumpumpe einschalten und kontrollieren, ob Abdichtung ausreichend ist. Das Filterpapier wird angesaugt.
• Magnetrührer ausschalten, pH-Messsonde aus Becherglas ziehen, abspülen und getrocknet zur Seite legen.
• Becherglas zur Vakuumpumpe tragen, Pumpe einschalten, Lösung umrühren und komplett (ggf. in mehreren Schritten) in den Filter geben.
• Filtrierte Lösung in ein Becherglas umgießen.
• Filterpapier entnehmen und Filtrat zum Trocknen in den Ofen legen.
• Silberprobe mit NaCl durchführen: Es bildet sich ein milchiger AgCl-Ausfall

Zementation

• Becherglas mit Lösung auf Magnetrührer stellen, Rührfisch zugeben, Rührer auf ca. 200 U/min einstellen.
• Feinen Kupferdraht in die Lösung hängen und Reaktion beobachten: Grauer Ausfall (Silber), mit zunehmender Rührdauer wird der Kupferdraht immer dünner.
• Magnetrührer ausschalten und Becherglas zur letzten Filtration zur Vakuumpumpe tragen .

Filtration

• Filterpapier falten und auf der genullten Waage das Gewicht bestimmen.
• Filterpapier anfeuchten und in Saugnutsche einlegen. Dabei die komplette Fläche faltenfrei abdecken, alle Löcher müssen bedeckt sein.
• Saugflasche mit präparierter Saugnutsche an den Vakuumschlauch anschließen.
• Vakuumpumpe einschalten und kontrollieren, ob Abdichtung ausreichend ist. Das Filterpapier wird angesaugt.
• Pumpe einschalten, Lösung umrühren und komplett (ggf. in mehreren Schritten) in den Filter geben.
• Filtrierte Lösung in ein Becherglas umgießen.
• Filterpapier entnehmen (Silber!) und zum Trocknen in den Ofen legen.
• Silberprobe mit NaCl durchführen: Es bildet sich kein milchiger AgCl-Ausfall mehr. Alles Silber wurde aus der Lösung entfernt.